Мышьяковый ангидрид. Значение мышьяковистый ангидрид в справочнике лекарственных средств
стр. 1
стр. 2
стр. 3
стр. 4
стр. 5
стр. 6
стр. 7
стр. 8
стр. 9
стр. 10
стр. 11
стр. 12
стр. 13
стр. 14
стр. 15
стр. 16
стр. 17
стр. 18
стр. 19
стр. 20
стр. 21
стр. 22
стр. 23
стр. 24
стр. 25
стр. 26
АНГИДРИД МЫШЬЯКОВИСТЫЙ
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 661.642.121:006.354 Группа Л12ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССРАНГИДРИД МЫШЬЯКОВИСТЫЙТехнические условия
АНГИДРИД МЫШЬЯКОВИСТЫЙТехнические условия
Arsenous anhydride. Specifications
Дата введения 01.01.78
Настоящий стандарт распространяется на мышьяковистый ангидрид, получаемый обжигом мышьяковых руд или концентратов. Мышьяковистый ангидрид применяется в оптической и стекольной промышленности, для производства инсектицидов, средств антисеп-тирования древесины и для других целей.
Формула: AS2O3.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 197,84.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Мышьяковистый ангидрид должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. В зависимости от применения мышьяковистый ангидрид выпускают следующих марок: рафинированный, технический.
1.3. По физико-химическим показателям мышьяковистый ангидрид должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1977 © ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с Изменениями
вычислении массовой доли общей серы. Метод применяется для определения массовой доли общей серы в рафинированном мышьяковистом ангидриде при норме 0,01 % в продукте 1-го сорта и 0,05 % - 2-го сорта.
3.6.2. Приборы, посуда и реактивы
ГОСТ 24104
Плитка электрическая.
Пипетки вместимостью 5 и 10 см 3 .
Калий хлорноватокислый.
3.6.3. Проведение анализа
Около 10 г рафинированного мышьяковистого ангидрида помещают в стакан или коническую колбу, смачивают 10 см 3 воды, добавляют 0,5-1,0 г хлорноватистого калия, прикрывают Воронкой и небольшими порциями приливают 10-15 см 3 азотной кислоты.
Смесь осторожно нагревают до 70-80 °С.
После разложения навески снимают воронку и раствор выпаривают досуха на электроплитке.
Остаток смачивают 5-7 см 3 соляной кислоты, вновь выпаривают досуха, добавляют 2-3 см 3 соляной кислоты и оставляют стоять 20 мин на теплой плитке.
Прибавляют 30-40 см 3 горячей (70-80 °С) дистиллированной воды, нагревают до кипения и кипятят до полного растворения солей. Затем отфильтровывают от нерастворимого остатка и промывают осадок на фильтре дистиллированной водой, нагретой до 70-80 °С. Доводят объем фильтрата с промывными водами до 100 см 3 . Далее фильтрат нагревают до кипения и продолжают осаждение, фильтрацию и прокаливание сульфата бария в соответствии с п. 3.5.3.
3.6.2, 3.6.3.
3.6.4.- Обработка результатов
Массовую долю общей серы (Л^) в процентах вычисляют по формуле
v /и, 0,1373 100
где /я, - масса прокаленного осадка сульфата бария, г;
0,1373 - коэффициент пересчета сульфата бария на серу; т - масса навески мышьяковистого ангидрида, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое абсолютное расхождение между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает 0,007 % для продукта 1-го сорта и 0,02 % для продукта 2-го сорта. Абсолютная суммарная погрешность определения с доверительной вероятностью Р = 0,95 составляет ±0,004 % для продукта 1-го сорта и ±0,01 % - 2-го сорта.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
3.7. Определение массовой доли железа, меди, марганца, титана, хрома, никеля и кобальта
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.7.1а. Сущность метода
Метод основан на возбуждении и излучении спектров примесей в разряде дуги постоянного тока, фотографировании их на фотопластинку и дальнейшем фотометрировании на микрофотометре аналитических линий определяемых элементов.
Анализ проводят методом «трех эталонов».
Метод применяется для определения массовых долей окрашивающих примесей в рафинированном продукте в диапазонах: железа (310" 5 - 210" 2) %, меди, марганца (МО -5 - Ы(И) %, никеля (310" 5 - МО -2) %, титана, хрома, кобальта (МО -4 - МО 2) %.
3.7.1. Приборы, материалы и реактивы
Спектрограф СТЭ-1 со скрещенной дисперсией (для определения железа, меди, марганца, титана, никеля, хрома) или аналогичный.
Спектрограф кварцевый ИСП-30 (для определения массовой доли кобальта).
Источник возбуждения спектров ИВС-28.
Микрофотометр ИФО-460.
Спектропроектор СПП-2.
Весы аналитические лабораторные типа АДВ-200 по ГОСТ 24104 2-го класса точности с диапазоном взвешивания от 0,2 до 200 г.
Угли фасонные марки ОС.Ч. - 7-4 (типы 1 и И).
Ткань Петрянова ФПП-15-1.7.
Фотопластинки спектрографические, тип II (размер 13x18 см) (для СТЭ-1).
Фотопластинки спектрографические, тип II (размер 9х 12 см) (для ИСП-30).
Фиксаж быстродействующий; готовят по ГОСТ 10691.0 .
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 , высшего сорта, дважды перегнанный.
Реактивы для приготовления образцов сравнения по ГОСТ 4212 .
3.7.2. Подготовка к анализу
Анализируемые пробы измельчают в ступке из оргстекла в закрытом боксе.
3.7.1, 3.7.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).
3.7.2.1. Приготовление основного образца
Готовят исходные стандартные растворы элементов с массовой долей каждого элемента 1 % в колбах вместимостью 100 см 3 растворением в каждом случае навески чистого металла массой 1,000 г в 15 см 3 кислот: хром - в концентрированной соляной; железо, кобальт, марганец, титан - в соляной (1:1); никель, медь - в азотной (1:1).
Растворы доводят до метки деионизованной водой.
Комплексный стандартный раствор с массовой долей каждого элемента 0,1 % готовят, в колбе вместимостью 100 см 3 введением с помощью пипетки по 10 см 3 исходных стандартных растворов элементов. До метки доводят соляной кислотой (1:1).
Навеску мышьяковистого ангидрида массой 5 г помещают в фторопластовую ступку, смачивают спиртом, вносят 5 см 3 комплексного раствора, тщательно перемешивают и высушивают под инфракрасной лампой в боксе при температуре ~ 105 *С, регулируемой с помощью автотрансформатора. Высушенный основной образец растирают и перемешивают в закрытом боксе в течение 30 мин.
3.7.2.2. Приготовление образцов сравнения
Из основного стандартного образца сравнения с массовой долей каждого из определяемых элементов 0,1 % методом последовательного разбавления мышьяковистым ангидридом готовят стандартные образцы сравнения с массовыми долями нормируемых примесей: 1 10’ 2 ; 3 - 10- 3 ; 1 Ю* 3 ; 3 . 10 4 ; 1 * 10" 4 ; 3 10 5 ; 1 10 5 %.
Каждый образец тщательно растирают и перемешивают со спиртом в течение 30 мин, высушивают под И К-лампой и помещают в полиэтиленовые банки.
3.7.2.1, 3.7.2.2. (Измененная редакция, Йзм. № 3, 4).
3.7.3. Проведение анализа
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.7.3.1. Условия снятия спектрограмм
Источник возбуждения спектров - генератор дуги переменного тока ИВС-28.
Сила тока 15А (фаза 60°; 100 имп./с).
Экспозиция 20 с.
Ширина щели спектрографа СТЭ-1 0,02 мм.
Высота диафрагмы на средней линзе трехлинзовой осветительной системы 3,2 мм.
Насадочная бленда № 3.
Трехступенчатый ослабитель.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
3.7.3.2. Фотографирование спектров и обработка фотопластинки
Перед съемкой анализируемые пробы вводят в углубление электрода типа II, противоэлектродом служит электрод типа I. Зажигают дугу и снимают спектры. Так же поступают и с образцами сравнения.
Приток воздуха в штатив осуществляется через фильтр из ткани Петрянова. Штатив помещают в вытяжной шкаф. На одну фотопластинку снимают по три раза спектры анализируемой пробы и образцов сравнения (в количестве не менее трех).
Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют в свежей порции проявителя при (22±1) °С, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают на воздухе.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.7.4. Обработка результатов анализа
Концентрации элементов определяют фотометрированием спектральных линий, приведенных в табл. 2, и фона вблизи аналитической линии.
Для каждой аналитической линии вычисляют разность почернений A S по формуле
А А ~ А л+ ф - 5ф,
где 1? л+ ф - почернение линии и фона;
5ф - почернение фона.
По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение A S.
|
Таблица 2 |
||||||||||||||||||||||||
|
||||||||||||||||||||||||
|
* Кобальт определяют с предварительным концентрированием. |
ГОСТ 1973-77 С. 15
По значениям Д S образцов сравнения для каждого определяемого элемента строят градуировочный график в координатах Д lgC, где С - массовая доля определяемой примеси в образцах сравнения в процентах. По градуировочным графикам находят массовую долю примесей (Яб) в процентах в анализируемой пробе.
В табл. 3 приведены абсолютные суммарные погрешности (± Д) результатов анализа примесей для ряда массовых долей и абсолютные допустимые расхождения (d) между максимальным и минимальным значениями результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95.
Для промежуточных концентраций ± Д и d рассчитывают методом линейной интерполяции.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
3.7.5. Допускается определять массовые доли окрашивающих примесей - железа, меди, марганца, титана, хрома, никеля, кобальта - другими аттестованными методами, точностные характеристики которых не ниже тех, что указаны в настоящем стандарте.
При разногласиях в оценке массовых долей окрашивающих примесей применяют методы, указанные в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. № 4).
3.8. Определение массовой доли кобальта (с нормой не более I 10 -5 %)
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.8.1а. Сущность метода
Метод основан на концентрировании кобальта на угольном коллекторе путем отгонки мышьяковистого ангидрида и атомно-эмиссионном спектральном анализе концентрата примеси. Анализ проводят методом «трех эталонов».
(Введен дополнительно, Изм. № 4).
3.8.1. Приборы, материалы и реактивы - в соответствии с п. 3.7.1.
3.8.2. Подготовка к анализу - в соответствии с п. 3.7.2.
3.8.1, 3.8.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).
3.8.2.1. Приготовление основного образца
Из исходного стандартного раствора кобальта с массовой долей элемента 1 % (п. 3.7.2.1) методом последовательного разбавления соляной кислотой (1:1) готовят стандартный раствор с массовой долей кобальта 1 * 10* 3 %.
|
Таблица 3 |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
* Определено с предварительным концентрированием.
Для приготовления основного образца 5 г порошкового графита с массовой долей хлористого натрия 4 % и массовой долей мышьяковистого ангидрида 1 % помещают во фторопластовую ступку, смачивают спиртом, добавляют 5 см 3 раствора с массовой долей кобальта МО -3 %, тщательно перемешивают, высушивают под инфракрасной лампой в закрытом боксе, смачивают спиртом и растирают в закрытом боксе в течение 30 мин.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
3.8.2.2. Приготовление образцов сравнения
Методом последовательного разбавления основного образца кобальта с массовой долей 1 10 -3 % графитовым порошком, содержащим 4 % хлористого натрия и 1 % мышьяковистого ангидрида, готовят образцы сравнения со следующим содержанием массовых долей кобальта: 310 -4 ; МО" 4 ; 310 -5 ; 1- 10" 5 . Каждый образец смачивают спиртом, тщательно растирают и перемешивают в течение 30 мин.
Полученные образцы хранят в полиэтиленовых банках.
3.8.3. Проведение анализа
3.8.3.1. Концентрирование примесей
Режим работы испарителя:
Температура внутри испарителя............... 225-230 °С
Скорость подачи воздуха.................... 200 см 3 /мин
Остаточное давление внутри испарителя........ 19613,3 Па
Время концентрирования.................... 60 мин
В выбранном режиме работы коэффициент концентрирования (К) равен ~ 10.
Коэффициент концентрирования (К) рассчитывают по формуле
где т 1 - масса навески мышьяковистого ангидрида, г;
т 2 - масса концентрата с коллектором, г.
3.8.3.2. Установка для концентрирования примесей работает по следующей схеме. Воздух, поступающий в установку, очищают фильтром с тканью Петрянова. Расход воздуха регулируют вакуумным краном и реометром, который имеет шкалу, отградуированную в см 3 /мин. Далее воздух проходит через дополнительную ловушку с тканью Петрянова и через капилляр в обогреваемую часть кварцевого разъемного испарителя, помещенного в печь. Воздух, попадая в испаритель, увлекает парообразный мышьяковистый ангидрид, который удаляется из зоны реакции током воздуха и почти полностью оседает в приемнике в холодной части испарителя. Остаток мышьяковистого ангидрида, прошедший приемник, задерживается поглотительной склянкой со щелочью. Металлические примеси остаются на коллекторе. Разрежение в системе создается вакуумным насосом и измеряется вакуумметром. Вакуумные краны предназначены для отключения отдельных узлов схемы и регулирования разрежения в испарителе. Температура внутри испарителя измеряется термопарой и поддерживается постоянной потенциометром.
3.8.3.3. Условия съемки спектрограмм
Источник возбуждения спектров генератор дуги переменного тока ИВС-28.
Сила тока 15А (фаза 60° 100 имп./с).
Расстояние между электродами 2 мм.
Экспозиция 40 с.
Ширина щели спектрографа ИСП-30 0,02 мм.
Система освещения щели двухлинзовая.
3.8.3.4. Условия снятия спектрограмм и обработка фотопластинки в соответствии с пп. 3.7.3.1 и 3.7.3.2.
3.8.2.2 - 3.8.3.4. (Измененная редакция, Изм. № 3).
Схема установки для концентрирования примесей в мышьяковистом ангидриде
1 - вакуумметр; 2 - вакуумные краны; 3 - поглотительная склянка со щелочью; 4 - приемник для AS2O3; 5 - теплоизолирующие крышки; 6- испаритель; 7 - кварцевая лодочка с пробой; 8~ печь; 9- термопара; 10- капилляры; 11 - фильтры воздуха с тканью Петрянова; 12- реометр
|
Таблица 1 |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Примечание.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
3.8.4. Обработка результатов
где С с - массовая доля кобальта в концентрате примесей, найден- 0 ная по градуировочному графику, %;
К- коэффициент концентрирования.
Значения суммарной абсолютной погрешности определения и допускаемого абсолютного расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р - 0,95 приведены в табл. 3.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
3.9. Определение массовой доли воды
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.9.1. Сущность метода
Метод основан на измерении потери массы воды путем высушивания анализируемой пробы при заданной температуре до постоянной массы. Метод применяется для определения массовой доли воды в мышьяковистом ангидриде при норме 0,1 % в рафинированном продукте и от 0,5 до 1,0 % - в техническом.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
3.9.2. Приборы, посуда и реактивы
Сушильный электрошкаф типа СНОЛ 6,0.5,0.5,0/4,0 по ОСТ
16.0.801.397 или аналогичный.
Весы лабораторные аналитические типа АДВ-200 по ГОСТ 24104 2-го класса точности с диапазоном взвешивания от 0,2 мг до 200 г или аналогичные не ниже 2-го класса точности.
Эксикатор (исполнение 1 или 2) по ГОСТ 25336 .
Хлористый кальций по нормативной документации.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.9.3. Проведение анализа
Около 2 г мышьяковистого ангидрида помещают в предварительно высушенный и взвешенный стаканчик с пришлифованной крышкой.
la. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
la. 1. Мышьяковистый ангидрид токсичен и является сильнодействующим ядовитым веществом.
1а.2. Предельно допустимая концентрация пыли мышьяковистого ангидрида в воздухе рабочей зоны производственных помещений - 0,04/0,01 мг/м 3 , класс опасности - 1 по ГОСТ 12.1.005 .
Мышьяковистый ангидрид является продуктом безотходного производства.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
1а.3. Помещения, в которых проводятся работы с мышьяковистым ангидридом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией. Участки возможного выделения пыли необходимо оборудовать местной вытяжной вентиляцией.
Анализы мышьяковистого ангидрида необходимо проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
1а.4. При работе с мышьяковистым ангидридом следует применять средства индивидуальной защиты, специальную одежду и специальную обувь в соответствии с ГОСТ 12.4.103 .
Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 3).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Мышьяковистый ангидрид принимают партиями. Партией считают любое количество продукта, полученного в результате одного технологического цикла, однородного по своим качественным показателям и сопровождаемого одним документом о качестве.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2.2. Для контроля качества мышьяковистого ангидрида отбирают 5 % единиц продукции, но не менее двух единиц продукции при партии менее 40 единиц.
2.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ проб на удвоенной выборке. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1. Отбор проб
3.1.1. Для отбора проб снимают с фанерного барабана днище и в центре крышки стального барабана высверливают отверстие.
Пробы отбирают щупом, погружая его на 3 / 4 глубины тарного места по вертикальной оси. Масса разовой пробы не должна быть менее 200-250 г.
После взятия пробы отверстие забивают плотной деревянной пробкой и заливают варом или другим цементирующим веществом.
3.1.2. Отобранные разовые пробы соединяют, тщательно перемешивают и квартованием доводят массу пробы до 500 г.
Полученную среднюю пробу просеивают через капроновое сито с размером сторон ячеек в свету 1 мм для рафинированного и технического продукта или железное сито с размером сторон ячеек в свету 1 мм для технического продукта.
Остаток на сите измельчают в ступке из органического стекла и присоединяют к основной пробе.
Тщательно перемешанную среднюю пробу помещают в чистую сухую стеклянную банку с притертой пробкой. Банку опечатывают и наклеивают на нее этикетку с указанием: наименования продукта, сорта и марки, номера партии, даты и места отбора пробы. На этикетке должна быть надпись: «Осторожно - яд!».
(Измененная редакция, Изм. № 4).
3.1.3. Пробы мышьяковистого ангидрида в мелкой фасовке отбирают по ГОСТ 3885 .
3.2. Внешний вид мышьяковистого ангидрида определяют визуально.
3.3. Определение массовой доли мышьяковистого ангидрида
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.3.1. Сущность метода
Метод основан на окислении бромноватокислым калием трехвалентного мышьяка до пятивалентного с дальнейшим нахождением массы мышьяковистого ангидрида по эквивалентному количеству израсходованного бромноватокислого калия.
ГОСТ 3118 , х. ч.
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
3.3.3. Проведение анализа
Около 2 г технического или 0,2 г рафинированного мышьяковистого ангидрида, предварительно высушенного в сушильном шкафу при 60-70 °С до постоянной массы, растворяют при нагревании при 60-65 °С в 20 или 5 см 3 раствора едкого натра.
После растворения навеску рафинированного мышьяковистого ангидрида разбавляют 50 см 3 дистиллированной воды.
Раствор технического мышьяковистого ангидрида переносят в мерную колбу вместимостью 500 см 3 , доводят объем раствора водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют в сухой стакан через беззольный фильтр.
Откалиброванной пипеткой отбирают 50 см 3 фильтрата и переносят в коническую колбу вместимостью 200 см 3 .
К щелочному раствору технического или рафинированного мышьяковистого ангидрида добавляют 1 -2 капли фенолфталеина, нейтрализуют раствором серной кислоты и прибавляют 40 см 3 дистиллированной воды.
Содержимое колбы нагревают до 60-70 °С, добавляют 10 см 3 соляной кислоты, 4-5 капель метилового оранжевого и титруют.
постоянно перемешивая, раствором бромноватокислого калия до обесцвечивания раствора.
Бромноватокислый калий прибавляют медленно по каплям. (Измененная редакция, Изм. № 3).
3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю мышьяковистого ангидрида в техническом (Х х) или рафинированном (Х 2) продукте в процентах вычисляют по формулам:
У _ К - 0,00495 500 100
v V- 0,00495 ■ 100
где V - объем раствора бромноватокислого калия концентрации 0,1 моль/дм 3 (0,1 н.), израсходованный на титрование, см 3 ;
0,00495 - масса мышьяковистого ангидрида, соответствующая 1 см 3 раствора бромноватокислого калия, концентрации точно 0,1 моль/дм 3 (0,1 н.); т - масса навески мышьяковистого ангидрида, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,2 % для рафинированного и 1,0 % для технического мышьяковистого ангидрида при доверительной вероятности Р - 0,95.
Абсолютная суммарная погрешность определения по методике с доверительной вероятностью Р = 0,95 составляет ±0,1 % для рафинированного и ±0,5 % для технического мышьяковистого ангидрида.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
3.4. Определение массовой доли остатка, нерастворимого в водном растворе аммиака
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.4.1. Сущность метода
Метод основан на отделении нерастворимой в водном растворе аммиака части анализируемого мышьяковистого ангидрида, соответствующей обработке, прокаливании и взвешивании до постоянной массы. Метод применяется для определения массовой доли остатка, нерастворимого в водном растворе аммиака, в диапазоне массовых долей от 0,05 до 10 %.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
3.4.2: Приборы, посуда и реактивы
Весы лабораторные аналитические типа АД В-200 по ГОСТ 24104 2-го класса точности с диапазоном взвешивания от 0,2 мг до 200 г.
Электрошкаф сушильный СНОЛ 6,0.5,0.5,0/4,0 по ОСТ
16.0.801.397 или аналогичный.
Электропечь СНОЛ 1,6.2,5.1/13,5 по ОСТ 16.0.801.397 или аналогичная.
Фильтр обеззоленный «белая лента».
3.4.3. Проведение анализа
5 г технического или 10 г рафинированного мышьяковистого ангидрида, предварительно высушенного при температуре 60-70 °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 300 см 3 и приливают 50 или 100 см 3 раствора аммиака.
Стакан накрывают часовым стеклом или воронкой с отрезанным наполовину концом и нагревают при 80-90 °С до растворения мышьяковистого ангидрида.
Раствор отфильтровывают через беззольный фильтр.
Нерастворимый остаток количественно переносят на фильтр, промывают один раз аммиаком и 2-3 раза водой, подогретой до 70-80 °С. Остаток на фильтре переносят во взвешенный фарфоровый тигель, осторожно подсушивают, озоляют на электроплитке и прокаливают в муфельной печи при 700-800 °С до постоянной массы.
3.4.2, 3.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).
3.4.4. Обработка результатов
Массовую долю нерастворимого остатка (Х 3) в процентах вычисляют по формуле
где от, - масса нерастворимого остатка, г;
от - масса навески мышьяковистого ангидрида, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,04 % для рафинированного и 0,1 % для технического продукта при доверительной вероятности Р - 0,95.
Абсолютная суммарная погрешность определения по методике с доверительной вероятностью Р - 0,95 составляет ±0,02 % для рафинированного и ±0,5 % для технического продукта.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
3.5. Определение массовой доли сернистого мышьяка
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.5.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении сульфата бария, соответствующей его обработке, прокаливании до постоянной массы, взвешивании и вычислении массовой доли сернистого мышьяка. Метод применяется для определения массовой доли сернистого мышьяка в техническом мышьяковистом ангидриде при норме 0,1 % в продукте 1-го сорта и 0,2 % в продукте 2-го сорта.
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей метилового оранжевого 0,1 %.
Фильтр обеззоленный «синяя лента».
3.5.3. Проведение анализа
Около 5 г технического мышьяковистого ангидрида, предварительно высушенного при температуре 60-70 °С до постоянной
массы, растворяют в 150 см 3 соляной кислоты в течение 8-10 ч, затем фильтруют через воронку ВФ-ПОР и промывают несколько раз соляной кислотой.
Остаток на фильтре растворяют в 50-70 см 3 раствора гидроокиси натрия, подогретого до 60-70 *С, и добавляют 10 см 3 пергидроля.
Через 30 мин раствор нейтрализуют соляной кислотой до кислой реакции (по метиловому оранжевому), добавляют избыток соляной кислоты (около 10 см 3) и фильтруют.
Фильтрат нагревают до кипения, добавляют 10 см 3 раствора хлористого бария, подогретого до 70-80 °С, и оставляют на теплой электроплитке не менее чем на 6 ч.
Остаток сульфата бария отфильтровывают через обеззоленный фильтр, промывают водой, нагретой до 70-80 °С, и помещают во взвешенный фарфоровый тигель, затем подсушивают, озоляют на электроплитке и прокаливают в электрической муфельной печи при 700 - 800 °С до постоянной массы.
3.5.2, 3.5.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).
3.5.4. Обработка результатов
Массовую долю сернистого мышьяка (Х^) в процентах вычисляют по формуле
v т, 0,3513 100 4 т
где т, - масса сульфата бария, г;
0,3513 - коэффициент пересчета сульфата бария на сернистый мышьяк;
т - масса навески мышьяковистого ангидрида, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,06% при доверительной вероятности Р = 0,95.
Абсолютная суммарная погрешность определения по методике с доверительной вероятностью Р = 0,95 составляет ±0,03 %. (Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
3.6. Определение массовой доли общей серы (Измененная редакция, Изм. № 3).
3.6.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении сульфата бария, соответствующей его обработке, прокаливании до постоянной массы, взвешивании и
ЛЕКЦИЯ № 6
ТЕМА: Отравление соединениями других групп
ТОКСИКОЛОГИЯ ЛЕГКИХ МЕТАЛЛОВ
МЫШЬЯК И ЕГО СОЕДИНЕНИЯ
Мышьяк. Мышьяк (Arsenicum), As - в виде своих природных соединений был известен в древние времена. В природе он распространен главным образом в виде сернистых соединений: трехсернистого мышьяка (AS 2 S 3), известного под названием аурипигмента (желтого цвета), и реальгара, двусернистого мышьяка (AsS 2), который имеет темно-красный цвет.
Соединения мышьяка делят на две группы: в 1. мышьяк тpexвалентный (арсенитты)
2. мышьяк пятивалентный (арсенаты).
ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА МЫШЬЯКА И ЕГО ВАЖНЕЙШИХ СОЕДИНЕНИЙ
Мышьяковистый ангидрид А s 2 Оз - белый порошок, трудно растворимый в воде, хорошо растворимый в кислотах, глицерине, щелочах. Относится к ядовитым сильнодействующим веществам, обладает выраженным местным и резорбтивным действием.
После введения малых доз (до 1 мг/кг) мышьяк стимулирует кроветворение, усиливает рост костной ткани, способствует отложению жира и увеличению массы животного; особенно эффективно введение мышьяка на стадии выздоровления.
В токсических дозах (10-15 мг/кг) вызывает выраженный острый токсикоз.
Натрия арсенит - сероватого цвета порошок или паста, растворимые
в воде. Обладает выраженным акарицидным действием. Содержит 52 % трехвалентного мышьяка.
Норма расхода для обработки растений по борьбе с саранчовыми 0,5-2,5 кг/га.
Мышьяковый ангидрид является основой арсенатов, содержащих менее токсичный пятивалентный мышьяк.
Олова арсенат - нерастворимый в воде и кислотах порошок белого цвета, хорошо растворимый в щелочах. Активен при цестодозах и нематодозах овец, телят, свиней, кур, гусей.
Марганца арсенат - мелкий кристаллический порошок розового цвета, без вкуса и запаха, плохо растворимый в воде. Применяют при мониезиозе овец.
Кальция арсенат - светло-серый порошок, содержащий 50% мышьякового ангидрида. Известный акарицид, инсектицид, антгельминтик.
Аминарсен - белый порошок, плохо растворимый в воде и спирте, растворяется в щелочах, содержит 29 процентов мышьяка. Применяют при спирохетозах кур и кроликов. Отравления животных возможны при врачебных ошибках.
Атоксил (натриевая соль анилин мышьяковой кислоты) - белый порошок, растворимый в воде и практически нерастворимый в спирте. Применяют при спирохетозе кроликов и птиц, некоторых формах анемии лошадей.
Миарсенол - легкий аморфный порошок светло-желтого цвета, хорошо растворимый в воде, нерастворимый в спирте и эфире. Применяют для обработки животных при трипанозомозах лошадей, паратифе телят, спирохетозе кур.
Новарсенол - желтый порошок, растворимый в воде, нерастворимый в спирте и эфире. Применяют при случной болезни лошадей, геморрагической септицемии телят, спирохетозе кроликов, бронхопневмониях различной этиологии.
Осарсол - белый кристаллический порошок, мало растворимый в воде и спирте, хорошо растворимый в щелочах, содержит 27 % мышьяка. Широко используют при дизентерии свиней, спирохетозе кроликов. Нередки случаи отравления животных данным препаратом.
Наименование: Мышьяковистый ангидрид (Acidumarsenicosumanhydricum)
Фармакологическое воздействие:
Оказывает повреждающее воздействие на ткани.
Мышьяковистый ангидрид - показания к применению:
Наружно как некротизирующее (вызывающее омертвение ткани) средство при кожных болезнях, в стоматологии для некротизации пульпы (для разрушения мягкой ткани зуба).Мышьяковистый ангидрид - способ применения:
Наружно наносят на ткани для их некротизации. Процедуру проводит врач.Мышьяковистый ангидрид - побочные действия:
При передозировке в первую очередь поражаются капилляры (мельчайшие сосуды), нервная ткань, кожа, печень.Мышьяковистый ангидрид - противопоказания:
Заболевания печени, почек, невриты (воспаление нерва), диспепсические явления (расстройства пищеварения), беременность.Мышьяковистый ангидрид - форма выпуска:
В мелкой расфасовке.Мышьяковистый ангидрид - условия хранения:
Список А. В защищенном от света месте.Мышьяковистый ангидрид - синонимы:
Белый мышьяк, Кислота мышьяковистая.Мышьяковистый ангидрид - состав:
Тяжелые белые фарфоровидные или стекловидные куски или тяжелый белый порошок. Очень медленно растворим в воде (в 68 - 80 частях), легко растворим в хлористоводородной кислоте, растворах едких щелочей и карбонатов щелочных металлов.Для получения порошка куски белого мышьяка смачивают 95 % спиртом, осторожно растирают в ступке, после чего порошок высушивают на воздухе.
Важно!
Перед применением лекарства Мышьяковистый ангидрид
вы должны проконсультироваться с врачом. Данная инструкция предназначена исключительно для ознакомления.
МЫШЬЯКОВИСТЫЙ АНГИДРИД (Асidum arsenicosum anhydricum). Синонимы: Белый мышьяк, Кислота мышьяковистая, Аrseni trioxydum. Тяжелые белые фарфоровидные или стекловидные куски или тяжелый белый порошок. Очень медленно растворим в воде (в 68 - 80 частях), легко растворим в хлористоводородной кислоте, растворах едких щелочей и карбонатов щелочных металлов. Для получения порошка куски белого мышьяка смачивают 95 % спиртом, осторожно растирают в ступке, после чего порошок высушивают на воздухе. Применяют иногда наружно как некротизирующее средство при кожных болезнях. В стоматологической практике употребляют для некротизации пульпы. Внутрь назначали ранее в пилюлях (взрослым по 0,001 г на прием) при малокровии, истощении, неврастении. В ы с ш и е д о з ы для взрослых внутрь: разовая 0,005 г, суточная 0,015 г. Хранение: список А. В хорошо укупоренных банках.
- - химическое соединение, полученное из другого соединения путем удаления воды. Таким образом, триоксид серы является ангидридом серной кислоты...
Научно-технический энциклопедический словарь
- - Синонимы: Белый мышьяк, Кислота мышьяковистая, Аrseni trioxydum. Тяжелые белые фарфоровидные или стекловидные куски или тяжелый белый порошок...
- - м-л, син. леллингита...
Геологическая энциклопедия
- - см. Окислы азота...
- - см. Мышьяк...
Энциклопедический словарь Брокгауза и Евфрона
- - см. Фосфор...
Энциклопедический словарь Брокгауза и Евфрона
- - химическое соединение какого-либо, элемента с кислородом, которое можно получить, отнимая воду от соответствующей кислоты. Известны А. как неорганических, так и органических кислот...
- - арсин, AsH3, бесцветный газ без запаха, tkип - 62,4°C, tпл - 113,5°C. Открыт в 1775 К. В. Шееле. Чистый М. в. получают действием воды на арсенид натрия Na3As...
Большая Советская энциклопедия
- - ангидри́д м. Окисел, дающий кислоту при соединении его с водой...
Толковый словарь Ефремовой
- - мышьяко́вистый прил. разг. Содержащий мышьяк...
Толковый словарь Ефремовой
- - ...
Орфографический словарь-справочник
- - ангидр"...
- - мышьяк"...
Русский орфографический словарь
- - АНГИДРИД а, м. anhydride m. <гр. 1. Минерал, безводный сульфат кальция, белого, красноватого, голубоватого цвета; поглощая воду, переходит в гипс; применяется как поделочный камень в строительстве. СИС 1985. 2...
Исторический словарь галлицизмов русского языка
- - ...
Формы слова
- - прил., кол-во синонимов: 1 мышьяковый...
Словарь синонимов
"МЫШЬЯКОВИСТЫЙ АНГИДРИД" в книгах
Мышьяковистый водород (арсин)
Из книги Наркотики и яды [Психоделики и токсические вещества, ядовитые животные и растения] автора Петров Василий ИвановичМышьяковистый водород (арсин) Бесцветный газ, в обычных условиях с неприятным чесночным запахом. Растворяется в воде плохо. Сильный восстановитель. В обычных условиях стоек. Горюч.Проникает в организм ингаляционным путем, не вызывая неприятных ощущений (контакт с ядом
Ангидрид
Из книги Большая Советская Энциклопедия (АН) автора БСЭАзотистый ангидрид
БСЭАзотный ангидрид
Из книги Большая Советская Энциклопедия (АЗ) автора БСЭСернистый ангидрид
БСЭСерный ангидрид
Из книги Большая Советская Энциклопедия (СЕ) автора БСЭКремниевый ангидрид
Из книги Большая Советская Энциклопедия (КР) автора БСЭФосфористый ангидрид
БСЭФосфорный ангидрид
Из книги Большая Советская Энциклопедия (ФО) автора БСЭАРСЕНИКУМ АЛЬБУМ. ARSENICUM ALBUM-МЫШЬЯКОВИСТАЯ КИСЛОТА (МЫШЬЯКОВИСТЫЙ АНГИДРИД)
Специфическое действие. На центральную нервную систему, «слизистые оболочки желудочно-кишечного тракта, органов дыхания, мочевыделения, на кроветворение, на кожу. Средство, действующее как в
Arsenicum album Мышьяковистый ангидрид
Из книги
Гомеопатия для врачей общей практики
автора
Крылов А А
Arsenicum album Мышьяковистый ангидрид Типу арсеник свойственны меланхолический характер, педантичность, повышенное чувство долга, любовь к порядку, склонность к фобиям, подозрительность, излишняя щепетильность.Преобладают признаки тяжелого соматического заболевания. Даже
МЫШЬЯКОВИСТЫЙ АНГИДРИД
МЫШЬЯКОВИСТЫЙ АНГИДРИД (Асidum arsenicosum anhydricum). Синонимы: Белый мышьяк, Кислота мышьяковистая, Аrseni trioxydum. Тяжелые белые фарфоровидные или стекловидные куски или тяжелый белый порошок. Очень медленно растворим в воде (в 68 - 80 частях), легко растворим в хлористоводородной кислоте, растворах едких щелочей и карбонатов щелочных металлов. Для получения порошка куски белого мышьяка смачивают 95 % спиртом, осторожно растирают в ступке, после чего порошок высушивают на воздухе. Применяют иногда наружно как некротизирующее средство при кожных болезнях. В стоматологической практике употребляют для некротизации пульпы. Внутрь назначали ранее в пилюлях (взрослым по 0,001 г на прием) при малокровии, истощении, неврастении. В ы с ш и е д о з ы для взрослых внутрь: разовая 0,005 г, суточная 0,015 г. Хранение: список А. В хорошо укупоренных банках.
. 2005 .
Смотреть что такое "МЫШЬЯКОВИСТЫЙ АНГИДРИД" в других словарях:
мышьяковистый ангидрид - arseno(III) oksidas statusas T sritis chemija formulė As₂O₃ atitikmenys: angl. arsenic trioxide; arsenic(III) oxide; arsenious oxide; arsenous acid anhydride; arsenous oxide; white arsenic rus. белый мышьяк; мышьяка пятиокись; мышьяка… … Chemijos terminų aiškinamasis žodynas
МЫШЬЯКОВИСТЫЙ АНГИДРИД - (Acidum arsenicosum anhydricum; ФХ, список А), ангидрид мышьяковой кислоты, белый мышьяк, улучшающее обмен и тонизирующее средство. Тяжёлые белые фарфоровидные или стекловидные куски, часто слоистого строения, с раковистым изломом, или тяжёлый… … Ветеринарный энциклопедический словарь
мышьяковистый ангидрид - трёхокись мышьяка, белый мышьяк …
Ацидум арсеникозум - Acidum arsenicosum, Кислота мышьяковистая, Мышьяковистый ангидрид, Белый мышьяк - Смотри Arsenicum album, Мышьяк белый … Справочник по гомеопатии
Мышьяковистый ангидрид Аs2Оз и мышьяковый ангидрид As2O5. Аs2О3 встречается в природе (минералы арсенолит, клоделит); бесцв. кристаллы, мало растворим в воде. Идёт на осветление стекла, консервирование меха, синтез фарм. препаратов. бесцв.… … Естествознание. Энциклопедический словарь
Мышьяковистый ангидрид см. Мышьяк и его соединения … Энциклопедический словарь Ф.А. Брокгауза и И.А. Ефрона
Мышьяковистый ангидрид, сильный яд, применяется для отравленных приманок против мышей, крыс и медведок. Против мышей употр. мелко нарезанный ржаной хлеб или зерна проса, а против медведок кукурузу, смоченные в 3% растворе М. б. В ветеринарии М. б … Сельскохозяйственный словарь-справочник
МЫШЬЯКОВИСТЫЙ АНГИДРИД (Асidum arsenicosum anhydricum). Синонимы: Белый мышьяк, Кислота мышьяковистая, Аrseni trioxydum. Тяжелые белые фарфоровидные или стекловидные куски или тяжелый белый порошок. Очень медленно растворим в воде (в 68 80… … Словарь медицинских препаратов
трёхокись мышьяка - мышьяковистый ангидрид, белый мышьяк … Cловарь химических синонимов I
